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CQ9電子平臺(tái)用于鐘表機(jī)芯的擺輪游絲pdf
2024-01-11 22:24:17
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CQ9電子平臺(tái)用于鐘表機(jī)芯的擺輪游絲pdf本發(fā)明公開(kāi)了用于鐘表機(jī)芯的擺輪游絲。本發(fā)明涉及意在為鐘表機(jī)芯的擺輪而配備的擺輪游絲(1)，其特征在于所述擺輪游絲(1)由鈮和鈦的合金制成，所述合金含有：?鈮:補(bǔ)足至100wt%；?鈦，重量百分比大于或等于1wt%且小于40wt%；?選自O(shè)、H、C、Fe、Ta、N、Ni、Si、Cu和Al的痕量的元素，各所述元素在總重量的0至1,600ppm的范圍內(nèi)，且所述痕量元素的總和小于或等于0.3wt%。本發(fā)明進(jìn)一步涉及其制造方法。
(19)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局 (12)發(fā)明專利 (10)授權(quán)公告號(hào) CN 112538587 B (45)授權(quán)公告日 2022.08.16 (21)申請(qǐng)?zhí)?8.6 (51)Int.Cl. C22C 27/02 (2006.01) (22)申請(qǐng)日 2020.09.18 C22F 1/18 (2006.01) (65)同一申請(qǐng)的已公布的文獻(xiàn)號(hào) C22F 1/02 (2006.01) 申請(qǐng)公布號(hào) CN 112538587 A G04B 17/06 (2006.01) (43)申請(qǐng)公布日 2021.03.23 (56)對(duì)比文件 (30)優(yōu)先權(quán)數(shù)據(jù) CN 109946945 A,2019.06.28 3 2019.09.20 EP CN 109112262 A,2019.01.01 (73)專利權(quán)人 尼瓦羅克斯－法爾股份公司 EP 2924514 A1,2015.09.30 地址 瑞士勒洛克勒 DE D1,2008.04.03 審查員 吳滟幫 (72)發(fā)明人 C ·查爾邦M ·維拉多 L ·米什萊 (74)專利代理機(jī)構(gòu) 中國(guó)專利代理(香港)有限公 司 72001 專利代理師 王倫偉楊思捷 權(quán)利要求書(shū)1頁(yè) 說(shuō)明書(shū)4頁(yè) 附圖2頁(yè) (54)發(fā)明名稱 用于鐘表機(jī)芯的擺輪游絲 (57)摘要 本發(fā)明公開(kāi)了用于鐘表機(jī)芯的擺輪游絲。本 發(fā)明涉及意在為鐘表機(jī)芯的擺輪而配備的擺 輪游絲(1)，其特征在于所述擺輪游絲(1)由鈮 和鈦的合金制成，所述合金含有：?鈮:補(bǔ)足至 100wt%；?鈦，重量百分比大于或等于1wt%且小于 40wt%；?選自O(shè)、H、C、Fe、Ta、N、Ni、Si、Cu和Al的痕 量的元素，各所述元素在總重量的0至1,600 ppm的范圍內(nèi)，且所述痕量元素的總和小于或等 于0.3wt%。本發(fā)明進(jìn)一步涉及其制造方法。 B 7 8 5 8 3 5 2 1 1 N C CN 112538587 B 權(quán)利要求書(shū) 1/1 頁(yè) 1.用于制造意在為鐘表機(jī)芯的擺輪而配備的擺輪游絲(1)的方法，其特征在于其相繼 包括： ? 制造由鈮和鈦的合金制成的坯的步驟，所述合金含有： ? 鈦，重量百分比大于或等于1wt%且小于40wt%； ? 鈮: 補(bǔ)足總量達(dá)到100wt%； ? 選自O(shè)、H、C、Fe、Ta、N、Ni、Si、Cu和/或Al的痕量的元素，各所述元素在總重量的0 至1,600 ppm的范圍內(nèi)，且所述痕量元素的總和小于或等于0.3wt%； ? 所述坯的β型淬火步驟，從而使所述合金的鈦基本為與β相鈮的固溶體形式， ? 對(duì)所述合金施加一系列的變形?然后中間熱處理的工序的步驟，其中每個(gè)工序過(guò)程 中的變形通過(guò)拉絲和/或軋制進(jìn)行， ? 用于形成所述擺輪游絲(1)的卷繞步驟， ? 最終熱處理步驟。 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制造擺輪游絲(1)的方法，其特征在于最后一個(gè)工序的變 形通過(guò)平板軋制進(jìn)行。 3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于制造擺輪游絲(1)的方法，其特征在于各工序的變形 以位于1至5的范圍內(nèi)的給定變形率進(jìn)行，經(jīng)過(guò)整個(gè)所述系列工序的總累積變形產(chǎn)生位于1 至14的范圍內(nèi)的總變形率。 4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于制造擺輪游絲(1)的方法，其特征在于所述β型淬火是 在線℃的范圍內(nèi)的溫度下的溶解處理，其持續(xù)時(shí)間在位于5分鐘 至2小時(shí)的范圍內(nèi)，隨后是在氣體中冷卻。 5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于制造擺輪游絲(1)的方法，其特征在于所述β型淬火是 在線小時(shí)的溶解處理，隨后是在氣體中冷卻。 6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于制造擺輪游絲(1)的方法，其特征在于除各工序的中 間熱處理外的最終熱處理也是在位于300℃至700℃的范圍內(nèi)的溫度下的α相Ti沉淀處理， 其持續(xù)時(shí)間位于1小時(shí)至200小時(shí)的范圍內(nèi)。 7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于制造擺輪游絲(1)的方法，其特征在于除各工序的中 間熱處理外的最終熱處理也是在位于400℃至600℃的范圍內(nèi)的溫度下的α相Ti沉淀處理， 其持續(xù)時(shí)間位于5小時(shí)至30小時(shí)的范圍內(nèi)。 8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于制造擺輪游絲(1)的方法，其特征在于所述方法包括1 至5個(gè)變形?然后中間熱處理的所述工序。 9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于制造擺輪游絲(1)的方法，其特征在于變形?然后中間 熱處理的第一個(gè)所述工序包括具有至少30%橫截面減小的第一次變形。 10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的用于制造擺輪游絲(1)的方法，其特征在于除第一個(gè)外，各變 形?然后中間熱處理的所述工序包括在兩個(gè)中間熱處理之間的具有至少25%橫截面減小的 變形。 11.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于制造擺輪游絲(1)的方法，其特征在于在制造合金坯 的步驟后，且在施加一系列工序的步驟前，在所述坯上添加選自銅、鎳、銅鎳合金、銅錳合 金、金、銀、鎳?磷Ni?P和鎳?硼Ni?B的延性材料的表面層以使線材成型操作容易，并且特征 在于在卷繞步驟之前或之后，通過(guò)蝕刻從所述線材上除去所述延性材料的層。 2 2 CN 112538587 B 說(shuō)明書(shū) 1/4 頁(yè) 用于鐘表機(jī)芯的擺輪游絲 發(fā)明領(lǐng)域 [0001] 本發(fā)明涉及意在為鐘表機(jī)芯的擺輪而配備的擺輪游絲。其進(jìn)一步涉及用于制造這 種擺輪游絲的方法。 背景技術(shù) [0002] 用于鐘表的擺輪游絲的制造受到初看之下通常似乎不可協(xié)調(diào)的限制： [0003] ? 需要獲得高屈服強(qiáng)度， [0004] ? 易于制造，特別是易于進(jìn)行拉絲和軋制操作， [0005] ? 優(yōu)秀的疲勞強(qiáng)度， [0006] ? 經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性能水平， [0007] ? 小橫截面。 [0008] 擺輪游絲的制造還集中于關(guān)注溫度補(bǔ)償，以確保一致的計(jì)時(shí)性能水平。這要求獲 得接近0的熱彈性系數(shù)。 [0009] 因此對(duì)這些點(diǎn)中的至少一個(gè)，且特別是對(duì)所用合金的機(jī)械強(qiáng)度的任何改進(jìn)都代表 顯著進(jìn)步。 發(fā)明內(nèi)容 [0010] 本發(fā)明提出基于特定材料的選擇來(lái)確定新型鐘表擺輪游絲，并提出開(kāi)發(fā)適當(dāng)?shù)闹?造方法。 [0011] 為此目的，本發(fā)明涉及一種由鈮和鈦的合金制成的鐘表擺輪游絲。根據(jù)本發(fā)明，鈦 含量位于1wt%（包含端點(diǎn)）至40wt%（不包含端點(diǎn)）的范圍內(nèi)。有利地，其位于5wt%（包含端點(diǎn)） 至35wt%（包含端點(diǎn)）的范圍內(nèi)，優(yōu)選位于15wt%（包含端點(diǎn)）至35wt%（包含端點(diǎn)）的范圍內(nèi)，并 且更優(yōu)選位于27wt%（包含端點(diǎn)）至33wt%（包含端點(diǎn)）的范圍內(nèi)。余量由鈮和雜質(zhì)組成，所述 雜質(zhì)包括間隙元素，如H、C、N和/或O，雜質(zhì)的百分比小于或等于0.3wt%。 [0012] 本發(fā)明進(jìn)一步涉及用于制造這種鐘表擺輪游絲的方法。 附圖說(shuō)明 [0013] 在閱讀參考附圖給出的下列詳述的情況下將更好地理解本發(fā)明的特征和優(yōu) 點(diǎn)，其中： [0014] 圖1圖解顯示用根據(jù)本發(fā)明的Nb?Ti合金制成的擺輪游絲； [0015] 圖2顯示分別對(duì)于純Nb和根據(jù)本發(fā)明含有30wt% Ti的Nb?Ti合金的楊氏模量隨溫 度變化的演化曲線℃的楊氏模量計(jì)算。 具體實(shí)施方式 [0016] 本發(fā)明涉及一種由包含鈮和鈦的二元型合金制成的鐘表擺輪游絲。 [0017] 根據(jù)本發(fā)明，這種合金包含： 3 3 CN 112538587 B 說(shuō)明書(shū) 2/4 頁(yè) [0018] ? 鈮: 補(bǔ)足至100wt%； [0019] ? 鈦，重量百分比大于或等于1wt%且小于40wt%。更特別地，這種合金包含位于5至 35wt%的范圍內(nèi)，優(yōu)選位于15至35wt%的范圍內(nèi)，且更優(yōu)選位于27至33wt%的范圍內(nèi)的重量比 例的鈦； [0020] ? 選自O(shè)、H、C、Fe、Ta、N、Ni、Si、Cu和/或Al的痕量的元素，各所述元素在總重 量的0至1,600 ppm的范圍內(nèi)，且這些痕量元素的總和小于或等于0.3wt%。換言之，鈦和鈮的 總重量百分比位于總量的99.7wt%至100wt%的范圍內(nèi)。 [0021] 氧的重量百分比小于或等于總量的0.10wt%，或甚至小于或等于總量的0.085wt%。 [0022] 鉭的重量百分比小于或等于總量的0.10wt%。 [0023] 碳的重量百分比小于或等于總量的0.04wt%，特別是小于或等于總量的0.020wt%， 或甚至小于或等于總量的0.0175wt%。 [0024] 鐵的重量百分比小于或等于總量的0.03wt%，特別是小于或等于總量的0.025wt%， 或甚至小于或等于總量的0.020wt%。 [0025] 氮的重量百分比小于或等于總量的0.02wt%，特別是小于或等于總量的0.015wt%， 或甚至小于或等于總量的0.0075wt%。 [0026] 氫的重量百分比小于或等于總量的0 .01wt%，特別是小于或等于總量的 0.0035wt%，或甚至小于或等于總量的0.0005wt%。 [0027] 鎳的重量百分比小于或等于總量的0.01wt%。 [0028] 硅的重量百分比小于或等于總量的0.01wt%。 [0029] 鎳的重量百分比小于或等于總量的0.01wt%，特別是小于或等于總量的0.16wt%。 [0030] 銅的重量百分比小于或等于總量的0.01wt%，或甚至小于或等于總量的0.005wt%。 [0031] 鋁的重量百分比小于或等于總量的0.01wt%。 [0032] 有利地，這種擺輪游絲具有包含體心立方β相形式的鈮和密排六方α相形式的鈦的 兩相微結(jié)構(gòu)。 [0033] 為了獲得這樣的微結(jié)構(gòu)，并且根據(jù)游絲的制造，必須通過(guò)熱處理沉淀一部分α相。 [0034] 鈦含量越高，可通過(guò)熱處理沉淀的α相的最例越高，這鼓勵(lì)追求高的鈦比例。 但是，相反，鈦含量越高，越難在晶粒邊界獲得α相的沉淀。Widmast?tten晶粒內(nèi)α?Ti型沉淀 物或晶粒內(nèi)ω?相沉淀物的出現(xiàn)使得材料的變形困難或甚至不可能，并因此不適合用于制 造擺輪游絲，這意味著應(yīng)避免在合金中并入過(guò)多的鈦。此外，這種合金于擺輪游絲的應(yīng)用要 求能夠確保維持計(jì)時(shí)性能的性質(zhì)，即使并入這種擺輪游絲的手表的使用溫度會(huì)改變。合金 的熱彈性系數(shù)或TEC因此是非常重要的。為了與由CuBe或鎳?銀制成的擺輪形成計(jì)時(shí)振蕩 器，必須實(shí)現(xiàn)+/? 10 ppm/℃的TEC。下面提供了將合金的TEC與擺輪游絲和擺輪的膨脹系數(shù) 相聯(lián)系的公式： [0035] [0036] 變量M和T分別是速率和溫度。E是擺輪游絲的楊氏模量，并且在這一公式中，E、β和 ?1 α以℃ 表示。 [0037] CT是振蕩器的熱系數(shù)，(1/E. dE/dT)是擺輪游絲合金的TEC，β是擺輪的膨脹系數(shù)， 且α是擺輪游絲的膨脹系數(shù)。冷軋β?相合金具有高正數(shù)TEC，并且具有高負(fù)數(shù)TEC的α相的沉 4 4 CN 112538587 B 說(shuō)明書(shū) 3/4 頁(yè) 淀能使兩相合金達(dá)到接近0的TEC，這是特別有益的。但是，如上文提到，過(guò)高的鈦百分比導(dǎo) 致脆性相的形成。小于40wt%的鈦百分比取得受歡迎的不同性質(zhì)之間的良好折衷。此外，認(rèn) 為合金中存在的C、H、N、O間隙元素與位錯(cuò)之間的相互作用以及α?鈦沉淀物與位錯(cuò)之間的相 互作用也對(duì)TEC起到有益作用。隨溫度而變化的運(yùn)動(dòng)中的位錯(cuò)的設(shè)置減小擺輪游絲的楊氏 模量，這與β相的正異常相對(duì)立。 [0038] 使用這種合金制成的擺輪游絲具有大于或等于500 MPa，且更具體位于500至1, 000 MPa的范圍內(nèi)的屈服強(qiáng)度。有利地，其具有小于或等于120 GPa，并且優(yōu)選小于或等于 110 GPa的彈性模量。 [0039] 本發(fā)明進(jìn)一步涉及用于制造鐘表擺輪游絲的方法，其特征在于其包括下列步驟的 相繼實(shí)施： [0040] ? 制造由包含鈮和鈦的合金制成的坯，并且更具體地： [0041] ? 鈮: 補(bǔ)足至100wt%； [0042] ? 鈦的重量百分比大于或等于總量的1wt%且小于總量的40wt%； [0043] ? 選自O(shè)、H、C、Fe、Ta、N、Ni、Si、Cu和Al的痕量的元素，各所述元素在總重量的 0至1,600 ppm的范圍內(nèi)，且所述痕量元素的總和小于或等于0.3wt%； [0044] ? 所述坯的β型淬火，從而使所述合金的鈦基本為與β相鈮的固溶體形式； [0045] ? 對(duì)所述合金施加變形?然后熱處理的工序。術(shù)語(yǔ)“變形”在本文中被理解為是指 通過(guò)拉絲和/或軋制變形。如果需要，拉絲可要求在同一工序或不同工序中使用一個(gè)或多個(gè) 拉模板。進(jìn)行拉絲直至獲得具有圓形橫截面的線材?？稍谂c拉絲相同的變形工序的過(guò)程中 或在另一工序中進(jìn)行軋制。有利地，對(duì)合金施加的最后一個(gè)工序是軋制操作，優(yōu)選具有與繞 線機(jī)軸（winder spindle）的入口橫截面相容的矩形輪廓。這些工序使包含β相鈮和α相鈦的 兩相微結(jié)構(gòu)得以制成，其具有大于或等于500 MPa的屈服強(qiáng)度和小于或等于120 GPa，并且 優(yōu)選110 GPa的彈性模量； [0046] ? 卷繞以形成擺輪游絲，然后進(jìn)行最終熱處理。 [0047] 在這些成對(duì)的（coupled）變形?熱處理工序中，每次變形以位于1至5的范圍內(nèi)的給 定變形率進(jìn)行，這一變形率滿足常規(guī)公式2ln(d0/d)，其中d0是最終β淬火的直徑，且其中d 是冷軋線材的直徑。經(jīng)過(guò)整個(gè)這一系列工序的總累積變形產(chǎn)生位于1至14的范圍內(nèi)的總變 形率。每對(duì)變形?熱處理工序在各情況下包括α相Ti沉淀熱處理CQ9電子。 [0048] 變形和熱處理工序前的β淬火是在線℃的范圍內(nèi)的溫度 下的溶解處理，其持續(xù)時(shí)間位于5分鐘至2小時(shí)的范圍內(nèi)，隨后是在氣體中冷卻。 [0049] 甚至更特別地，這種β淬火是在線小時(shí)的溶解處理，隨后是在 氣體中冷卻。 [0050] 返回參考成對(duì)的變形?熱處理工序，熱處理是在位于300℃至700℃的范圍內(nèi)的溫 度下的沉淀處理，其持續(xù)時(shí)間位于1小時(shí)至200小時(shí)的范圍內(nèi)。更特別地，在位于400℃至600 ℃的范圍內(nèi)的溫度下，持續(xù)時(shí)間位于5小時(shí)至30小時(shí)的范圍內(nèi)。 [0051] 更特別地，方法包括1至5個(gè)成對(duì)的變形?熱處理工序。 [0052] 更特別地，第一次成對(duì)的變形?熱處理工序包括具有至少30%橫截面減小的第一次 變形。 [0053] 更特別地，除第一次外的每次成對(duì)的變形?熱處理工序包括在兩次熱處理之間的 5 5 CN 112538587 B 說(shuō)明書(shū) 4/4 頁(yè) 具有至少25%橫截面減小的變形。 [0054] 更特別地，在如此制成所述合金坯后，并且在變形?熱處理工序前，在附加步驟中， 在坯上添加選自銅、鎳、銅鎳合金、銅錳合金、金、銀、鎳?磷Ni?P和鎳?硼Ni?B或類似物的延 性材料的表面層從而使變形過(guò)程中的線材成型操作容易。此外，在變形?熱處理工序后或在 卷繞步驟后，從線材上除去延性材料層，特別是通過(guò)蝕刻。 [0055] 在一個(gè)替代性實(shí)施方案中，沉積延性材料的表面層以形成擺輪游絲，其節(jié)距不是 該條帶的厚度的倍數(shù)。在另一替代性實(shí)施方案中，沉積延性材料的表面層以形成游絲，其節(jié) 距可變。 [0056] 在一個(gè)具體的鐘表應(yīng)用中，因此在給定時(shí)刻添加延性材料或銅以促進(jìn)線材成型操 作，從而在具有0.3至1毫米最終直徑的線微米的厚度。特別通過(guò)蝕刻從線 材上除去延性材料或銅的層，然后在通過(guò)卷繞實(shí)際制造游絲本身之前將所述線] 延性材料或銅的添加可以是電鍍或機(jī)械的；在這種情況下其是延性材料或銅的套 筒或管，將所述延性材料或銅的套筒或管調(diào)整到具有大直徑的鈮?鈦合金棒材上，然后使其 在復(fù)合棒材的變形步驟的過(guò)程中變薄。 [0058] 可在nb?Ti和Cu之間添加擴(kuò)散阻隔層，例如nb以防止形成對(duì)材料的可變形性有害 的金屬間化合物。選擇該層的厚度從而使其對(duì)應(yīng)于在直徑0.1 mm的線] 特別可通過(guò)用基于氰化物或基于酸溶液，例如硝酸蝕刻進(jìn)行該層的脫除。 [0060] 通過(guò)變形和熱處理工序的適當(dāng)組合，可獲得超薄層狀兩相微結(jié)構(gòu)，特別是納米微 結(jié)構(gòu)，其包含或由β相鈮和α相鈦組成。這種合金兼具大于至少500 MPa的極高屈服強(qiáng)度和大 約80 GPa至120 GPa的極低彈性模量。這種性質(zhì)組合非常適合擺輪游絲。在變形?熱處理工 序后，合金具有織構(gòu)110。此外，根據(jù)本發(fā)明的這種鈮?鈦合金容易被延性材料或銅所覆 蓋，這使其非常易于通過(guò)拉絲變形。 [0061] 用于實(shí)施本發(fā)明的上文所選擇的類型的含鈮和鈦的二元型合金也具有類似于 “Elinvar”的效應(yīng)，在手表的正常工作溫度的范圍內(nèi)具有幾乎為0的熱彈性系數(shù)，并適合用 于制造自補(bǔ)償擺輪游絲。 [0062] 更具體地，當(dāng)在圖2中比較對(duì)于純Nb和根據(jù)本發(fā)明含有30wt% Ti的Nb?Ti合金的楊 氏模量(E(T)/E ℃)隨溫度而變化的演化時(shí)，看出這兩個(gè)曲線為S形，具有的明顯區(qū)別在于 20 Ti的存在使得該曲線沿X?軸和Y?軸二者上的最小值和最大值之差都顯著減小。更具體地， Ti在合金中的存在和根據(jù)本發(fā)明的制造方法傾向于通過(guò)減小曲線的最大值而使曲線平滑 化。根據(jù)本發(fā)明的合金對(duì)減小最大值的這種正面作用是許多因素的結(jié)果，所述多種因素為： [0063] ? 合金的晶體學(xué)織構(gòu)，其受到來(lái)自β淬火的變形率影響， [0064] ? 通過(guò)誘發(fā)回復(fù)或甚至再結(jié)晶現(xiàn)象的熱處理進(jìn)行調(diào)節(jié)的位錯(cuò)密度， [0065] ? 將與位錯(cuò)相互作用的間隙元素的濃度， [0066] ? α相Ti的百分比， [0067] ? 合金中的沉淀物的密度（每單位體積的α相Ti沉淀物數(shù)量）。 6 6 CN 112538587 B 說(shuō)明書(shū)附圖 1/2 頁(yè) 圖 1 7 7 CN 112538587 B 說(shuō)明書(shū)附圖 2/2 頁(yè) 圖 2 8 8
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